1. 大氣預濃縮儀操作前設(shè)備檢查與校準
核心要點：
真空度校驗：開機后檢查系統(tǒng)真空度是否達標(如≤20 mTorr)，若真空泵油液面低于MIN標記或油質(zhì)渾濁，需更換新油并震汽保養(yǎng)(運行震汽閥0.5小時)。
氣密性檢測：連接氣源后，關(guān)閉所有閥門，觀察壓力表1小時內(nèi)無變化，確保無泄漏。
溫度傳感器校準：用標準溫度計對比進樣器、冷阱溫度顯示值，誤差超過±2℃需調(diào)整參數(shù)或聯(lián)系售后。
避坑原因：真空度不足會導致溶劑蒸發(fā)不完全，氣密性差會引入外界污染，溫度偏差影響吸附/解吸效率。
2. 采樣點選擇與采樣器安裝
核心要點：
代表性選址：避開污染源(如工廠煙囪、交通干道)下風向50米內(nèi)，選擇開闊地帶且高度距地面1.5-2米。
固定方式：使用三腳架或壁掛支架固定采樣器，確保水平穩(wěn)定，避免振動導致流量波動。
進氣口防護：安裝防雨罩和防蟲網(wǎng)，防止雨水、昆蟲進入采樣管路。
避坑原因：采樣點選擇不當會導致數(shù)據(jù)失真，固定不穩(wěn)會引發(fā)流量誤差，防護缺失會污染樣品。
3. 采樣參數(shù)設(shè)置與流量控制
核心要點：
流量設(shè)定：根據(jù)目標化合物濃度調(diào)整采樣流量(如VOCs監(jiān)測常用100-500 mL/min)，低流量延長采樣時間以提高富集倍數(shù)。
時間控制：設(shè)置采樣時間時需考慮化合物穩(wěn)定性(如醛類易分解，建議采樣時間≤4小時)。
流量校準：用皂膜流量計定期校準采樣流量，誤差超過±5%需清洗或更換流量計。
避坑原因：流量過高會降低富集效率，時間過長可能導致化合物降解，流量不準會直接影響定量結(jié)果。
4. 采樣管路與吸附劑處理
核心要點：
管路清洗：采樣前用高純氮氣吹掃管路10分鐘，去除殘留有機物。
吸附劑選擇：根據(jù)目標物性質(zhì)選用吸附劑(如Tenax TA適用于C3-C20烴類，Carbopack X適用于極性化合物)。
吸附劑活化：新吸附劑需在300℃下通氮氣活化2小時，冷卻后密封保存，避免受潮。
避坑原因：管路殘留會交叉污染，吸附劑選擇不當會導致目標物損失，活化不足會降低吸附容量。
5. 冷阱預冷與溫度控制
核心要點：
預冷時間：開啟冷阱后等待至少40分鐘，確保溫度穩(wěn)定至設(shè)定值(如-150℃)。
溫度梯度設(shè)置：解吸時采用階梯升溫(如-150℃→50℃→300℃)，每階段保持5分鐘以徹底釋放目標物。
溫度監(jiān)控：通過軟件或獨立溫度計實時監(jiān)測冷阱溫度，避免超溫導致吸附劑分解。
避坑原因：預冷不足會降低吸附效率，溫度梯度不合理會導致目標物殘留，超溫會損壞吸附劑。
6. 進樣器操作與樣品轉(zhuǎn)移
核心要點：
進樣器預熱：設(shè)置進樣器溫度(如250℃)并預熱30分鐘，確保無冷點。
樣品轉(zhuǎn)移：用惰性氣體(如氦氣)將采樣管中的樣品吹掃至冷阱，避免手動轉(zhuǎn)移引入污染。
進樣流量控制：設(shè)置進樣流量為50-100 mL/min，保持流速穩(wěn)定以防止樣品損失。
避坑原因：進樣器未預熱會導致樣品冷凝，手動轉(zhuǎn)移易污染，流量不穩(wěn)會影響重復性。
7. 熱解吸與傳輸線設(shè)置
核心要點：
熱解吸時間：根據(jù)吸附劑類型設(shè)置解吸時間(如Tenax TA需10分鐘)，確保目標物完全釋放。
傳輸線溫度：設(shè)置傳輸線溫度高于解吸溫度(如320℃)，防止樣品在傳輸過程中冷凝。
載氣選擇：使用高純氦氣或氮氣作為載氣，純度需≥99.999%，避免氧氣干擾。
避坑原因：解吸時間不足會導致目標物殘留，傳輸線溫度低會損失樣品，載氣不純會引入雜質(zhì)。
8. 分析儀器聯(lián)用與參數(shù)匹配
核心要點：
接口匹配：調(diào)整預濃縮儀與GC-MS的接口溫度(如280℃)，確保樣品無殘留。
色譜柱選擇：根據(jù)目標物極性選用色譜柱(如DB-5MS適用于非極性化合物，DB-WAX適用于極性化合物)。
質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化：設(shè)置掃描范圍(如m/z 35-350)、離子源溫度(如230℃)和碰撞能量，提高信噪比。
避坑原因：接口溫度不匹配會導致樣品損失，色譜柱選擇不當會降低分離度，質(zhì)譜參數(shù)不合理會影響定性定量。
9. 數(shù)據(jù)采集與質(zhì)量控制
核心要點：
基線穩(wěn)定性：等待GC-MS基線穩(wěn)定(如RSD≤5%)后再進樣，避免基線漂移干擾結(jié)果。
空白實驗：每批次樣品前運行空白實驗，確認無背景污染。
平行樣分析：對同一樣品進行3次平行測定，RSD需≤10%，確保數(shù)據(jù)可靠性。
避坑原因：基線不穩(wěn)會導致定量誤差，空白實驗缺失會掩蓋污染，平行樣不足會降低數(shù)據(jù)可信度。
10. 關(guān)機與設(shè)備維護
核心要點：
關(guān)機順序：先關(guān)閉泵，再關(guān)閉主機和氣源，最后關(guān)閉輔機并恢復排水閥至水平位置。
冷阱清理：用無塵布擦拭冷阱內(nèi)壁，避免殘留物腐蝕設(shè)備。
定期保養(yǎng)：每2周更換真空泵油，每月清洗進樣器密封圈，每季度更換吸附劑。
避坑原因：大氣預濃縮儀關(guān)機順序錯誤會導致泵油倒灌，冷阱清理不及時會縮短設(shè)備壽命，維護不足會引發(fā)故障。
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